氣相色譜柱的安裝比較重要,但常為人們所忽視,這導(dǎo)致剛使用氣相色譜柱時(shí),分析樣品的色譜圖效果較差。一根好的色譜柱和設(shè)計(jì)得很好的色譜系統(tǒng),必須使柱子在系統(tǒng)中安裝得合理,才能做出好的結(jié)果,才能保證發(fā)揮氣相色譜柱*的性能和延長(zhǎng)使用壽命。
那如何選擇氣相色譜柱的規(guī)格:
1. 希望復(fù)雜組分的良好分離,可以先嘗試60m的色譜柱。
2. 希望得到較高的柱效,可以選擇較小柱內(nèi)徑;希望載樣量較大,選擇內(nèi)徑較大、厚液膜的色譜柱。
3. 分析組分簡(jiǎn)單的物質(zhì),使用30m,內(nèi)徑小,薄液膜的色譜柱,可縮短分析時(shí)間。
實(shí)驗(yàn)中可以根據(jù)實(shí)際測(cè)定物質(zhì)的情況,結(jié)合這個(gè)小總結(jié)的內(nèi)容,優(yōu)化色譜柱選擇。
氣相色譜柱的保養(yǎng)修理:
氣相色譜柱都有一定的壽命,它與所分析的樣品狀況和維護(hù)情況有直接關(guān)系。柱壽命完結(jié)的主要標(biāo)志是固定液流失太多而失去了分離能力,柱管堵塞或斷裂也是導(dǎo)致柱失效的原因。有時(shí)只是因?yàn)橐恍└叻悬c(diǎn)的極性化合物的吸附而使色譜柱喪失分離能力,這時(shí)可對(duì)其進(jìn)行清洗和修理。具體辦法是先在高溫下老化柱子,用載氣將污染物沖洗出來(lái);若柱性能仍不能恢復(fù),就從儀器上卸下柱子,將柱頭截去10cm或更長(zhǎng)(柱頭是zui容易被污染的),再安裝上測(cè)試。這是常用的柱性能恢復(fù)措施。如果還不起作用,可再反復(fù)注射溶劑進(jìn)行清洗,常用的溶劑依次為丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷。每次可進(jìn)樣5-10μl,這一辦法常常能奏效。如果氣相色譜柱性能還不好,就只有卸下柱子,用二氯甲烷或氯仿沖洗。可用抽真空的辦法將溶劑從另一端吸入,也可用對(duì)溶劑瓶加壓的方法將溶劑壓入。溶劑用量依柱子的污染程度而定,一般20ml 左右。如果這一方法仍不起作用,說(shuō)明氣相色譜柱應(yīng)該報(bào)廢了。需要說(shuō)明,只有固定液交聯(lián)的色譜柱才可用此法清洗,否則會(huì)將固定液全部洗掉。
氣相色譜柱是一種內(nèi)部裝填有固定相用以分離混合物組分的柱管。色譜柱是由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成,多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤(pán)管形、U形管等形狀。色譜柱可分為填充柱和開(kāi)管柱兩大類。液相色譜通常均采用填充柱。氣相色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相,以及色譜柱的制備和操作條件。